湖北结构化学凝固点测定装置使用规范

凝固点降低法测定摩尔质量-凝固点测定装置凝固点测量原理：通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到比较高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。凝固点测定装置的特点和优点介绍。湖北结构化学凝固点测定装置使用规范

凝固点测定装置1、将冰点仪、精密数字温度温差仪和数字接口一体化设计；2、机械自动上下垂直搅拌，搅拌速度恒定，样品搅拌充分，冰花产生均匀；☆3、冰浴槽采用360°全透明设计，配LED照明，可清晰观测样品降温、过冷和结晶现象全过程；4、温度范围：-50～150℃（可扩展范围）；5、分辨率：0.001℃（样品温度）；6、定时显示范围：0～99s任意设定，声音提示；☆7、垂直搅拌速度分档可调（慢速≦180次快速≧280次），无需手动搅拌；8、具有恒温夹套设计的样品管（样品管与恒温夹套间具有空气浴），可外接冷却系统，无需加冰。9、配套凝固点实验装置三维实物仿真软件一套，软件采用3D虚拟仿真技术，包含：实验原理、实验仪器简介、实物仿真操作、实验虚拟考核、数据分析处理演示及实验思考题功能；提供管理软件（后台具有登录管理、分数查询导出功能）甘肃常见凝固点测定装置使用规范凝固点测定装置的操作方法。

物理化学实验包含：实验一 无机盐溶解热的测定、实验二 燃烧热的测定（凝固点测定装置）、实验三 纯液体饱和蒸气压的测定、实验四 二组分体系气液平衡相图、实验五 二组分体系液固平衡相图、实验六 氨基甲酸铵分解平衡常数的测定、实验七 乙酸乙酯皂化反应速率系数的测定、实验八 bing酮碘化反应的速率方程、实验九 化学振荡反应、实验十 原电池电动势及其温度系数的测定与应用、实验十一为 线性电位扫描法测定镍在硫酸介质中的钝化曲线、实验十二 比较大泡压法测定溶液的表面张力、实验十三 黏度法测定水溶性高聚物的相对平均摩尔质量、实验十四 Fe（OH）3胶体制备及电泳法测定胶粒ζ电势、实验十五 相对介电常数和分子偶极矩的测定、实验十六 配合物的磁化率测定等。物理化学实验仪器满足此类实验需求。

凝固点测定装置技术指标：1、温度范围：-50～150℃（可扩展范围）；2、温差范围：-49.999℃～149.999℃；3、分辨率：温度0.01℃，温差0.001℃，时间1s；4、数字显示：温度、温差、时间单独三显示；5、定时显示范围：0～99s任意设定，有声音提示；6、冰点仪采用不锈钢容器，防腐性好；7、有手动和自动搅拌功能，无级调速；8、有基温锁定和读数保持功能，有声音提示；9、空气浴管和样品管有固定装置，防止实验中晃动；10、配置：冰点仪和SWC-ⅡD精密数字温度温差仪。11、配套实验室安全三维虚拟仿真软件，采用网页版、电脑（PC）客户端和移动（手机）客户端，包含：实验室注意事项，实验必备，应急处理、虚拟仿真和虚拟考核等模块学会凝固点测定装置的数据与处理。

凝固点降低法测定摩尔质量-凝固点测定装置溶剂凝固点的测定用移液管向清洁干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下温度。先将凝固点管插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到比较低点后，开始回升，回升到比较高点后开始下降。记录比较高及比较低点温度，此比较高点温度即为环已烷的近似凝固点。取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度降低，当温度降至比近似凝固点低0.2℃时，快速搅拌，待温度回升后，改为缓慢搅拌。到温度回升到稳定为止，记录比较高及比较低点温度，重复测定三次，三次平均值作为凝固点。溶液凝固点的测定取出凝固点管，如前将管中环已烷溶化，用天平称取萘(约0.15g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，重复三次，取平均值。凝固点测定装置的使用条件。湖南凝固点测定装置批量定制

凝固点测定装置在物理化学实验课程中的重要性。湖北结构化学凝固点测定装置使用规范

凝固点测定装置使用注意事项：1、实验过程中一般用慢档搅拌，只有在过冷时，晶体大量析出时采用快档搅拌，以促使体系快速达到热平衡。2、实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的效果。3、冷却液温度应低于溶液凝固点3℃为佳。考虑到冷却液巡环中的热效应，一般制冷系统温度设置为低于凝固点6℃左右。本装置使用自动搅拌。4、传感器和仪表必须配套使用（传感器探头编号与仪表的出厂编号应一致），以保证检测的准确度，否则，温度检测准确度将有所下降。5、由于慢速搅拌时,阻力较大,不容易启动,所以先拨到“快”档搅拌,启动后再拨到“慢”档搅拌。6、如电机不搅拌，请检查0.5A保险丝是否熔断。如熔断请更换。湖北结构化学凝固点测定装置使用规范